泰州市华晨仪器有限公司

C​O​D​国​标​法​测​定​步​骤

重铬酸钾法测定COD

一、 方法的适用范围:用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的Cod值,未经稀释的水样的测定上限是700mg/L。用0.025mol/L的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的COD值。
二、 仪器:

1、HCA-102标准COD消解器
2、COD玻璃毛刺冷凝管
3、250ML锥形瓶、20mL移液管
4、50Ml酸式滴定管
三、 试剂:

1、重铬酸钾标准溶液(0.25mol/L):称取预先在120°烘干2H的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。

2、试亚铁灵指示液:称取1.458g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O),0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶中。

3、硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]标准溶液(约0.1mol/L):称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。

注:标定方法:于空白试验滴定结束后的溶液中,准确加入10.00ml、0.25mol/l重铬酸钾溶液,混匀,用硫酸亚铁铵标准液标定,记录消耗的标准液的体积V标。
4、硫酸-硫酸银溶液:于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d,使其溶解。(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。
5、硫酸汞:粉末。
四、实验步骤:

1、带有24号标准磨口的250mL锥形瓶加入20ml试样,加入0.250mol/L重铬酸钾标准溶液10.0mL和几颗防爆沸玻璃珠,摇匀。将锥形瓶接到毛刺冷凝管下端。并用纯净水作空白样。

2、从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银-硫酸试剂,以防止低沸点有机物的逸出,不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流两小时。

3、冷却后,用30mL蒸馏水自冷凝管上端冲洗冷凝管后,取下锥形瓶,再用蒸馏水稀释至140mL左右(即总加蒸馏水80ml)。溶液冷却至室温后,加入3滴1,10-菲绕啉指示剂溶液,混合均匀。用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定,溶液的颜色有黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记录消耗的体积,V空白、V1、V2、、、、

4、用滴定后的空白样加入10.00ml的重铬酸钾,滴定至变色,记录数据V标,用来标定硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。
注:
1、水样的COD大体值在70-600,用0.25mol/L的重铬酸钾,0.01mol/L的硫酸亚铁铵滴定,COD值为200-300时,消化反应进行最完全,一般是根据水样的大体COD值稀释到COD约为200-300左右,取稀释后的水样来测。

2、COD值低于50mg/L,用0.025mol/L重铬酸钾,0.001mol/L的硫酸亚铁铵滴定。

3、关于加热是指自溶液开始沸腾起回流两小时。
4、计算:硫酸亚铁铵标准溶液的浓度

C标=0.25(或0.025)×10/V标
COD=(V空白-V水样)×C标×8×1000/V水样。

 

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