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废水中化学需氧量(COD)的测定-重铬酸钾法

一、实验原理

化学需氧量(COD)是在一定条件下,1L水中的还原性物质(有机物和无机物)被强氧化剂氧化时所消耗的氧化剂的量。

在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,实验用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学量。

Cr2O72-+14H+-6e= 2Cr3++7H2O (水样的氧化)

Cr2O72-+14H++6Fe2+=2Cr3++6Fe3++7H2O (滴定)

二、实验用品

1、氧化液(重铬酸钾-硫酸一硫酸银溶液)的制备:(C=0.2500mo1/L)。称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铅酸钾12.258g溶于水中,加入10g硫酸银移入1000mL容量瓶,稀释至标线,摇匀。

2.试亚铁灵指示剂:称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2·H2O)、0.695g硫酸亚铁FeSO4·7H2O)溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。

3.硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0.1mol/L):称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加入稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。

注:标定方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加入稀释至110ml左右,缓慢加入30mL浓硫酸,混匀。冷却后,加入3 滴试亚铁灵指试液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

4.硫酸一硫酸银溶液:。放置l-2d,不时摇动使其溶解。

5.硫酸汞:结晶或粉末。

三、测定步骤

  1. 取20.00 mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石,连接磨口毛刺回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀,用HCA-102 标准COD消解器加热回流2h(自开始沸腾时计时)。对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色,再适当减少废水取样量,直至溶液不变为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时,所取废水样量不得少于5ml。,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20.00mL废水(或适量废水稀释至20.00mL),摇匀。
  2. 冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。
  3. 溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。   4.测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

四、结果计算

COD(O2mg/l)=(V0-V1)×C×32×1000/4×V

式中V0-对照消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积(ml)

V1-水样所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积(ml)

V-水样体积(ml)

C-硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔浓度(mol.L-1

32-氧的摩尔质量

4-比例系数,即还原1mol氧需4mol硫酸亚铁铵。

 

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