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重铬酸盐法(GB 11914-89)测定COD需要的试剂

重铬酸盐法(GB 11914-89)测定COD需要的试剂如下:

除非另有说明,实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。

1、硫酸银(Ag2SO4),化学纯。

2、硫酸汞(Hg SO4),化学纯。

3、硫酸(H2SO4),ρ=1.84g/mL。

4、硫酸银-硫酸试剂:向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1),放置1~2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。

5、重铬酸钾标准溶液:

5.1  浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液:将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中,稀释至1000mL。

5.2  浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液:将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。

6、硫酸亚铁铵标准滴定溶液

6.1  浓度为C〔(NH42Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液:溶解39g硫酸亚铁铵〔(NH42Fe(SO4)2·6H2O〕于水中,加入20ml硫酸(4.3),待其溶液冷却后稀释至1000ml。

6.2  每日临用前,必须用重铬酸钾标准溶液(4.5.1)准确标定此溶液(4.6.1)的浓度。

取10.00 mL重铬酸钾标准溶液(4.5.1)置于锥形瓶中,用水稀释至约100mL,加入30 mL硫酸(4.3),混匀,冷却后,加3滴(约0.15m L)试亚铁灵指示剂(4.7),用硫酸亚铁铵(4.6.1)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。

6.3  硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算:

.                    10.00×0.250
.    C〔(NH42Fe(SO4)2·6H2O〕=    ————————
.                       V

式中:V——滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。

6.4  浓度为C〔(NH42Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.010mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液:将4.6.1条的溶液稀释10倍,用重铬酸钾标准溶液(4.5.2)标定,其滴定步骤及浓度计算分别与4.6.2及4.6.3类同。

7、邻苯二甲酸氢钾标准溶液,C(KCr6H5O4)=2.0824mmol/L:称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于水,并稀释至1000mL,混匀。以重铬酸钾为氧化剂,将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.176g氧/克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g)故该标准溶液的理论COD值为500mg/L。

8、1,10-菲绕啉(1,10-phenathroline monohy drate)指示剂溶液:溶解0.7g七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于50mL的水中,加入1.5g1,10-菲绕啉,搅动至溶解,加水稀释至100mL。(资料由华晨仪器整理)

 

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