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COD检测操作细则 (重铬酸钾法)

 

方法于原理

在强酸性溶液中,用一定量的K2CrO7氧化水中还原性物质,过量的K2CrO7以试亚铁灵作指示剂,用(NH4)2Fe(SO4)2溶液回滴。根据(NH4)2Fe(SO4)2的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。

仪器

加热消解回流装置:HCA-102 标准COD消解器

50ml酸式滴定管。

试剂

重铬酸钾标准溶液(1/6 K2CrO7=0.2500mol/l):称取预先在1200C烘干2h的基准或优级纯K2CrO7 12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。

试亚铁灵指示液:称取1.458g邻菲啰啉,0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。

(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液:称取39.5g(NH4)2Fe(SO4)2于水中,便至标线,摇

匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

             C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500×10.00/V

式中:C—(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的浓度(mol/l);

V—(NH4)2Fe(SO4)2标准滴定溶液的用量(ml)。

H2SO4-Ag2SO4溶液:于2500ml浓H2SO4中加入25g Ag2SO4。放置1~2d,不时摇动使其溶解。(或在500ml浓硫酸中加5g Ag2SO4)。

Hg2SO4:结晶活粉末。

步骤

取20.00ml混合均匀的水样至于500ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢加入30ml H2SO4-Ag2SO4溶液轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。

冷却后,用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝管,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显。

溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录(NH4)2Fe(SO4)2溶液的用量。

测定水样的同时,以20.00ml重蒸馏水,按上述步骤作空白试验。记录滴定空白时(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的用量。

计算

CODCr(O2 ,mg/L)=(V0-V1)·C·8·1000/V

式中:C—(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的浓度(mol/l);

V0—滴定空白时(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液用量(ml);

V1—滴定水样时(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液用量(ml);

V—水样的体积(ml);

8—氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。

 

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