泰州市华晨仪器有限公司

DO测定操作细则

 

DO测定操作细则方法与原理:

水样中加人MnSO4和KI,水中DO将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂,用Na2S2O3滴定释放出的碘,可计算溶解氧的含量。

仪器

250~300ml溶解氧瓶。

试剂

MnSO4溶液:称取480g(MnSO4·4H2O)或364g(MnSO4·H2O)溶于水,用水稀释至1000ml。此溶液加至酸化过的KI溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。

碱性KI溶液:称取500gNaOH溶解于(300~400)ml水中,另称取150gKI(或135gNaI)溶于200ml水中,待NaOH溶液冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至1000ml。如有沉淀,则放置过夜后,倾出上清夜,贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉不应程蓝色。

(1+5)硫酸溶液。

1%淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状再用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4gZnCl2防腐。

K2Cr2O7标准溶液C(1/6 K2Cr2O7)0.0250mol:称取于105~1100C烘干2h并冷却的优级纯K2Cr2O7 1.2258g,溶于水,移入1000ml容量瓶中用水稀释至标线,摇匀。

Na2S2O3溶液:称取3.2g Na2S2O3·5H2O溶于煮沸放冷的水中,加入0.2gNa2CO3,用水稀释至1000ml。贮于棕色瓶中,使用前用0.0250mol/l K2Cr2O7标准溶液标定。标定方法如下:

于250ml碘量瓶中,加入100ml水中和1gKI,加入10.00ml 0.0250mol/l K2Cr2O7标准溶液、5ml(1+5)硫酸溶液,密塞,摇匀。于暗处静置5min后,用Na2S2O3溶液滴定至溶液程淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好退去为止,记录用量。

M=10.00×0.0250/V

式中:M—Na2S2O3溶液浓度(mol/l);

V—滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积(ml)。

步骤

1、溶解氧的固定

用吸管插入溶解氧瓶的液面下,加入1ml MnSO4溶液、2ml碱性KI溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时,再颠倒混合一次,待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。

2、析出碘

轻轻打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0ml硫酸。小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止,防止暗处5min。

3、滴定

移取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中,用Na2S2O3溶液滴定至溶液程淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好退去为止,记录Na2S2O3溶液用量。

计算

DO(O2 ,mg/L)= M·V·8·1000/100

式中:M—Na2S2O3溶液浓度(mol/l);

V—滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积(ml)。

注意事项

1、如果水样中含有氧化性物质(如游离氯大于0.1mg/l时),应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除。即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样,在其中一瓶加入5ml(1+5)硫酸和1g碘化钾,摇匀,此时游离出碘。以淀粉作指示剂用Na2S2O3溶液滴定至溶液滴定至蓝色刚好退,记下用量(相当于去除游离氯的量)。于另一瓶水样中,加入同样的Na2S2O3溶液,摇匀后,按操作步骤测定。

2、如果水样程强碱性或强酸性,可用氢氧化钠或硫酸液调至中性后测定。

 

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