泰州市华晨仪器有限公司

TN检测操作细则(过硫酸钾氧化 紫外分光光度法)

 

在600C以上的水溶液中,K2S2O8按如下反应式分解,生成H+和O2

K2S2O8 + H2O → 2 KHSO4+1/2 O2

                                 KHSO4           →K++ HSO4

                                 HSO4—           →H++ SO42

加入NaOH用以中和H+使K2S2O8分解完全。

在120~1240C的碱性介质中,用K2S2O8作氧化剂,不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐,同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后,用紫外分光光度法分别于波长220nm和275nm处测定其吸光度,按A=A220-A275计算硝酸盐氮的吸光度,从而计算总氮的含量。其摩尔吸光系数为1.47×103L/(mol·cm)。

干扰及消除

  1. 水样中含有Cr6+及Fe3+时,可加入5%盐酸羟胺溶液1~2ml以消除其对测定的影响。

2.I-及Br-对测定有干优。测定20g硝酸盐氮时,I-含量相对于总氮含量的0.2倍时务干扰;Br-含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。

  1. 碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响在加入一定量的盐酸后可消除。

硫酸盐及氯化物对测定无影响。

仪器

紫外分光光度计。

压力蒸汽消毒器或民用压力锅。压力为1.1~1.3kg/cm2,相应温度为120~1240C。

25ml具塞玻璃磨口比色管。

试剂

无氨水:每升水中加入0.1ml农硫酸,蒸馏。收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离子水。

20%NaOH:称取20g NaOH,溶于无氨水中,稀释至100ml。

碱性K2S2O8:称取40g K2S2O8,15g NaOH溶于无氨水水中,稀释至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶内,可贮存一周。

(1+9)盐酸。

硝酸钾标准溶液:

标准贮备液:称取0.7218g经105~1100C烘干4h的优级纯KNO3溶于无氨水中,移至1000ml容量瓶中,定容。此溶液每毫升含100g硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂,至少可稳定6个月。

硝酸钾标准使用液:将贮备液用无氨水稀释10倍而得。

标准曲线绘制:

分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中,用无氨水稀释至10ml标线。

加入5ml碱性K2S2O8溶液,塞紧磨口塞,用纱布及纱绳裹紧管塞,以防迸溅出。

将比色管置于压蒸汽消毒器中,加热0.5h,放气使压力指针回零,然后升温至120~1240C开始计时(或将比色管置于民用压力锅中,加热至顶压阀吹气开始计时),使比色管在过热水蒸气中加热0.5h。

自然冷却,开阀放气,移去外盖,取出比色管并冷至室温。

加入(1+9)盐酸1ml,用无氨水稀释至25ml标线。

在紫外分光光度计上,以无氨水作参比,用10mm石英比色管分别在220nm及275nm波长处测定吸光度。用校正的吸光度绘制校准曲线。

样品测定步骤:

取10ml水样,或取适量水样(使氮含量为20~80g)。按校准曲线绘制步骤②至⑥操作。然后按校准吸光度,在校准曲线上查出相应的总氮量,再用下列公式计算总氮含量。

总氮(mg/l)= m/v

式中:m—从校准曲线上查得的含氮量(g);

v—所取水样体积(ml)。

 

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