泰州市华晨仪器有限公司

磷酸盐检验操作细则

方法与原理

在酸性条件下,正磷酸盐与(NH4)6Mo7O24、K(SbO)C4H4O6反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗怀血酸还原,则变成蓝色络合物,通常称磷钼蓝。

干扰及消除

As含量大于2mg/l有干扰,可用Na2S2O4去除。硫化物含量大于2mg/l有干扰,在酸性条件下通N2可去除,Cr+6大于50mg/l有干优,用Na2SO3去除。亚硝酸盐大于1mg/l有干优,用氧化或加氨磺酸去除。铁浓度为20mg/l使结果偏低5%。

仪器

分光光度计。

试剂

(1+1)H2SO4

10%抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸与水中,并稀释至100ml。

钼酸盐溶液:溶解13g((NH4)6Mo724·4H2O)于100ml水中。溶解0.35g(K(SbO)C4H4O6·1/2H2O)于100ml水中。

在不断搅拌下,将(NH4)6Mo724溶液徐徐加到300ml(1+1)H2SO4中,加K(SbO)C4H4O6溶液并且混合均匀。贮存在棕色的玻璃瓶中于4℃保存。至少稳定两个月。

浊度-色度补偿液:混合两份体积的(1+1)H2SO4和一份体积的10%的抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。

磷酸盐贮备溶液:将优级纯KH2PO4于1100C干燥2h,在干燥器中放冷。称取0.2197g溶于水,移入1000ml容量瓶中。加(1+1)H2SO45ml,用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0g磷。

磷酸盐标准溶液:吸取10.0ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00g磷。临用时现配。

步骤

校准曲线的绘制:

取数支50ml具塞比色管,分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml,加水至50ml.

显色:向比色管中加入1ml 10%抗坏血酸溶液,混匀.30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀,放置15min.

测量:用10mm或30mm比色皿,于700nm波长处,以零浓度溶液为参比,测量吸光度.

样品测定:

分取适量经滤膜过滤或消解的水样(使含磷量不超过30g)加入50ml比色管中,用水稀释至标线.以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量.减去空白试验的吸光度,并从校准曲线上查出含磷量.

计算

磷酸盐(P,mg/l)= m/v

式中:m—由校准曲线查得的磷量(g);

v—水样体积(ml).

注意事项:

1、如试样中色度影响测量吸光度时,需作补偿校正.在50ml比色管中,分取于样品测定相同量的,定容后加入水样3ml浊度补偿液,测量吸光度,然后从水样的吸光度中减去校正吸光度.

2、室温低于130C时,可在20-300C水浴中显色15min.

3、操作所用玻璃器皿,可用(1+5)盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗.

4、比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的钼蓝有机物.

 

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