泰州市华晨仪器有限公司

石油类检验操作细则

方法与原理

用四氯化碳取水中的石油类物质,测定总萃取物然后将萃取液用硅酸镁吸附,去除动、植物油等极性物质后,测定石油类。总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1、2960 cm-1、3030cm-1谱带处的含量为总萃取物于石油类之差。

仪器

红外分光光度计:能在3400~2400cm-1之间进行扫描操作,并配有1cm和4cm带盖石英比色皿。

分液漏斗:1000ml活塞上不得使用以油性润滑剂。

容量瓶:50ml、100ml、1000ml

玻璃砂芯漏斗:G-1型40ml

采样瓶:玻璃瓶

试剂

四氯化碳:在2600~3300cm-1之间扫描,其吸光度应不超过0.03。

碳酸镁:60~100目。取硅酸镁于瓷蒸发皿中,置高温炉内5000C加热2h,在炉内冷却至约2000C后,移入干燥器中冷却至室温,于磨口玻璃瓶内保存。使用时,称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中,根据干燥硅酸镁的重量,按6%的比例加适量的蒸馏水,密塞并充分振荡数分钟,放置约12h后使用。

吸附柱:内径10mm、长约20mm的玻璃层析柱。出口处填塞少量用萃取溶剂浸泡并晾干后的玻璃棉,将异处理好的硅酸镁缓缓倒入玻璃层析柱中,边倒边轻轻敲打,填充高度为80mm。

无水硫酸钠:在高温炉内3000C加热2h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,于干燥器内保存。

氯化钠

盐酸:=1.189g/ml

氢氧化钠溶液:50g/L

硫酸铝溶液:130g/L

正十六烷

姥鲛烷

甲苯

检测步骤

萃取

将水样倒入分液漏斗,加盐酸酸化至pH小于2,用20ml四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中,加入约20g氯化钠,充分振荡2min,排气、静置分层,经将萃取液经10mm厚无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶内。用20ml四氯化碳重萃取一次。容量,并摇匀。将萃取液分两份:一份测中萃取物,另份测石油类。

絮凝富集萃取:水样中石油类和动、植物油含量较低时,采用此方法。向一定体积的水样中加25ml硫酸铝溶液,摇匀,边搅拌边逐滴加25ml氢氧化钠溶液,待形成絮状沉淀后沉降30min以虹吸法弃去上清夜,加适量的盐酸溶液溶解沉淀。

吸附

吸附柱法:取适量萃取液通过硅酸镁吸附柱,弃去前约5ml的滤出液,如

需稀释,应在吸附前进行。

振荡吸附法:本法适合大批量样品的测量。

测定

样品测定:以四氯化碳作参比液,作基线,测吸光度并计算。

校正系数法:采用异辛烷代替姥鲛烷、苯代替甲苯测定校正系数时,用正十六烷,异辛烷和苯按65:25:10的比例配制混合烃,然后按相同方法检验校正系数。

空白试验

以水代替试料,加入于测定时相同体积的试剂,并使用相同光程的比色皿,按步骤进行空白试验。

计算

总萃取物量

水样中总萃取物量C1(mg/L)按下式计算:

C1=[X·A1,2930+Y·A1,2960+Z(A1,3030- A1,2930/F)]×

式中:X、Y、Z、F—校正系数

A1,2930、A1,2960、A1,3030—各对应波数下测得萃取液吸光度

—萃取溶剂定容体积(ml)

—水样体积(ml)

D—萃取液稀释倍数

l,L—测定校正系数时所用比色皿的光程(cm)。

石油类含量:

水样中石油类得含量C2(mg/L) 按下式计算:

C2=[X·A2,2930+Y·A2,2960+Z(A2,3030- A2,2930/F)]×

式中:A2,2930、A2,2960、A2,3030—各对应波数下测得萃取液吸光度

动、植物油含量:

水样中动、植物油含量C3(mg/L) 按下式计算:

C3= C1 -C

 

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